Kruimelpad

Kleinschalige reactiechemie op lage temperaturen zonder droogijs/aceton

06/09/2022 - 06:07

Wanneer tijdens de synthetische chemie lage temperaturen nodig zijn voor een zeer langzame of stereospecifieke reactiestap, is het zeer gebruikelijk dat wetenschappers een dewar van droogijs/aceton gebruiken om temperaturen tot -78 °C te bereiken. 
Hoewel deze oplossing voordelig en krachtig is, heeft die een aantal duidelijke nadelen, zoals: geen controle over de reactietemperatuur, niet 's nachts experimenten kunnen uitvoeren, de noodzaak om te plannen zodat u droogijs bij de hand hebt en de mogelijkheid dat u te weinig of geen droogijs beschikbaar hebt.
Julabo werkte samen met Asynt om een oplossing te ontwerpen die deze problemen met één enkel product zou oplossen, waarbij ook de mogelijkheid aanwezig was om verschillende vaten en tankmaten te gebruiken voor meer flexibiliteit.

De uitdaging

Aan het begin van het project is er contact gezocht met diverse synthetische chemici om te zien of we een product konden maken dat de problemen kon aanpakken en tegelijkertijd verbeterde functionaliteit kon leveren.
De belangrijkste kenmerken werden als volgt vastgesteld:

  • Laagst mogelijke temperatuur, minstens -60 °C.
  • Onbemande werking, met de mogelijkheid om 's nachts te draaien.
  • Droog zonder oplosmiddel of siliconenolie.
  • Flexibiliteit voor het gebruik van verschillende vaten tot 100 ml, inclusief rondbodemkolven en flacons.
  • Systeemactivering tot temperatuur bereiken binnen een korte tijd en indien mogelijk minder dan 1 uur.

Om een oplossing te ontwikkelen, werd besloten om twee verschillende bestaande technologische oplossingen van de twee bedrijven, Julabo en Asynt, te combineren. Julabo levert temperatuurregelingsoplossingen en een van hun producten – de FT900-serie is een op compressoren gebaseerd koelsysteem dat wordt gebruikt om verschillende sensorontwerpen voor verschillende toepassingen te koelen. Een van deze producten heeft een flexibele slang die in een dewar met oplosmiddel kan worden gebruikt om -78 °C te creëren in oplosmiddelbaden. Hoewel het een gedeeltelijke oplossing was voor het probleem, heeft de FT900-serie een deel van de overeengekomen uitdagingen niet opgelost. Dit product werd echter gebruikt als basis voor de koelbron.

Asynt is een leverancier van laboratoriumapparatuur en is trots op zijn flexibele en reactieve productontwikkelingsprogramma om nieuwe, duurzame en innovatieve producten te leveren. Een van de belangrijkste, voortdurend uitbreidende Asynt-productlijnen is het DrySyn-assortiment: een schoon en veilig alternatief voor olie- en ijsbaden en verwarmingsmantels. De uitgebreide expertise in het ontwerpen en bewerken van metalen en kunststoffen stelt het bedrijf in staat om verschillende oplossingen op maat aan te bieden voor gebruikersproblemen.

De oplpssing

Het ontwikkelingsteam testte een aantal verschillende prototypes en kwam tot een gecombineerd systeem dat gebruikmaakte van een gemodificeerde Julabo FT902 en een volledig nieuw DrySyn-blokontwerp om de nieuwe FroSyn te vormen.

De FT902 bevat een Pt100-sonde waarmee de temperatuur van de bewerkte aluminiumplaat direct kan worden geregeld - dit kan zelfs in de reactiecontainer - en een unieke koelsonde die binnen enkele seconden direct in het FroSyn-blok kan worden gemonteerd. Bovendien heeft de FT902 wielen, zodat hij snel verplaatst kan worden en op de vloer in de buurt van het experiment kan worden geplaatst. Dit betekent dat geen waardevolle ruimte in het lab en/of de zuurkast wordt gebruikt.

De FroSyn-plaat is vervaardigd van thermisch efficiënt aluminium en zit in een thermoplastische behuizing. Het gebruik van een gespecialiseerde isolatie rond de koelsonde en plaat op de FroSyn verbetert de prestaties en houdt het apparaat ijsvrij, waarbij het risico op koude brandwonden bij de bediener tijdens het gebruik wordt geëlimineerd. Dankzij het kleine formaat kan de FroSyn bovenop een conventionele magnetische roerplaat worden geplaatst voor een efficiënte menging van monsters.

Bovendien zijn er verscheidene inzetstukken speciaal ontworpen voor alle standaard reactiecontainers in het laboratorium. Hiertoe behoren een set standaardinzetstukken voor rondbodemkolven van 50 ml tot 500 ml, alsmede positioneerplaten voor reageerbuizen en flacons. Het gebruik van gewichten en afdichtingen voor de kolfinzetstukken, of een inerte koepel met de flaconplaten, voorkomt de vorming van ijs tussen het glaswerk en het FroSyn-koelblok. Andere op maat gemaakte koelaccessoires zijn ook beschikbaar als aanvulling op verschillende toepassingen, bijvoorbeeld een bevestigingsmodule met 4 posities voor accuonderzoek en -ontwikkeling.

Prestatievermogen

Het eindproduct werd gedurende een aantal weken geëvalueerd om te garanderen dat het aan de oorspronkelijk beschreven eisen voldeed.

Er zijn al een aantal eenheden geleverd aan chemici, zowel in de industrie als in de academische wereld, om feedback te geven over de prestaties. Dr. Karim Bahou van de John Bower Group aan de universiteit van Liverpool verklaarde:

 "We zijn erg blij dat we onlangs een FroSyn hebben aangeschaft voor ons laboratorium. We hebben de FroSyn gebruikt om enantioselectieve katalytische reacties bij lage temperatuur uit te voeren voor langere reactietijden. Door gebruik te maken van het flaconinzetstuk konden we verschillende parallelle reacties instellen om verschillende reactieomstandigheden bij lage temperatuur te testen. Wanneer we willen opschalen, kunnen we dit doen door eenvoudig het inzetstuk te verwisselen zodat grotere kolven kunnen worden gebruikt. Het is een keurige en schone oplossing en neemt slechts een klein deel van de zuurkast in beslag – geen omslachtige koelbaden meer!"

Tot slot biedt het FroSyn-systeem een op zichzelf staande oplossing voor synthetische chemie bij lage temperatuur zonder de nadelen van droogijs//acetonbaden. Of u nu een kleinschalige screening gebruikt of een kleine batchsynthese, het systeem biedt een reproduceerbare, onbemande werking zonder siliconenoliebaden of grote hoeveelheden droogijs.

Korte info over JULABO

JULABO GmbH, opgericht in 1967 in Duitsland, ontwikkelt geavanceerde temperatuurregelingstechniek en staat voor innovatie en competentie op dit gebied. Onze eenheden die zijn uitgerust met geavanceerde temperatuurregelingstechnologie worden gebruikt wanneer de hoogste temperatuurnauwkeurigheid of snelste reactie op temperatuurveranderingen belangrijk zijn. Meer dan 600.000 geïnstalleerde JULABO-apparaten wereldwijd bewijzen de hoge acceptatie onder gebruikers in wetenschap en industrie. Met beproefde kwaliteit 'Made in Germany' en snelle en competente service door lokaal contact 
heeft JULABO zich ontwikkeld tot een toonaangevend bedrijf voor temperatuurregelingoplossingen.
 

KLEINSCHALIGE REACTIECHEMIE OP LAGE TEMPERATUREN ZONDER DROOGIJS / ACETON
Dutch
PDF - 3.58 MB

Downloaden

JULABO klantenonderzoek

Wij willen ons verder verbeteren en stellen uw steun op prijs. De enquête duurt slechts 3 minuten en is anoniem. Bedankt!